混合物熱電偶類(lèi)熱導(dǎo)率測(cè)量的分析技術(shù)儀器廠家
借助于熱導(dǎo)率測(cè)量的分析法是一種相當(dāng)沒(méi)有選擇性的技術(shù)。對(duì)二元混
合物和偽二元混合物(例如，測(cè)量水或二氧化硫與干燥空氣混合的氣體)最
為有用。對(duì)于氫和氦的測(cè)量，可以得到很好的結(jié)果，因?yàn)樗鼈冇兄芨叩?BR>熱導(dǎo)率。熱導(dǎo)率分析器的信號(hào)，常常剛于指示生產(chǎn)過(guò)程的變化。
熱呼檢測(cè)器廣泛用于氣相色譜法中。雖然它對(duì)大多數(shù)樣品都響應(yīng)．但
它的靈敏度要小得多，譬如與火焰離子化檢測(cè)器相比。它對(duì)永久性氣體混
合物的分析特別有用，永久性氣體在火焰離子化檢測(cè)器上不響應(yīng)。
一般認(rèn)為溫控需要優(yōu)于±0．1℃。比例溫控方式比用溫度開(kāi)關(guān)進(jìn)行通
斷控制好，熱導(dǎo)池體的溫變梯度非常小。
如果熱絲耗散的熱量全部或基本上都是通過(guò)樣品氣的熱傳導(dǎo)而失去的
，那么熱絲的溫度和樣品氣熱導(dǎo)率之間則呈線性關(guān)系。因此，熱導(dǎo)池體的
氣室設(shè)計(jì)．一定要使其他形式時(shí)熱報(bào)失減為最小。如果精心設(shè)計(jì)，通過(guò)熱
絲接點(diǎn)直接傳導(dǎo)的熱損失和輻射熱損失，很少超過(guò)總熱損失的l％。然而，
相當(dāng)數(shù)量的熱量可能為強(qiáng)迫熱對(duì)流所帶走，即氣體通過(guò)氣室流動(dòng)而耗掉。
這種方式的熱損失量與流速和氣體的熱容量成比例，在某種意義上，與熱
傳導(dǎo)損失產(chǎn)生的結(jié)果相抵觸。因此，檢測(cè)器的響應(yīng)隨流速的增加而減少。
這種效應(yīng)可以變得如此之大，可以把熱電信號(hào)完全抵消，但是改變氣室的
設(shè)計(jì)可以解決這個(gè)問(wèn)題。采用高熱導(dǎo)率的載氣也可以把流速的影響減至最
低。對(duì)流速最敏感的氣室，是簡(jiǎn)單而快速響應(yīng)的流通型氣室，擴(kuò)散型氣室
幾乎完全不受流速的影響，但是響應(yīng)非常慢。對(duì)于大多數(shù)應(yīng)用來(lái)說(shuō)，氣室
設(shè)計(jì)采用二種極端情況灼折衷方案。
在一般的熱導(dǎo)分析器中，樣品氣和參比氣都以恒定的流速通過(guò)樣品氣
室和參比氣室，而且流速通常是接近相等的。但是，有時(shí)可以采招封閉的
參比氣室，以減少對(duì)不斷流通的適當(dāng)純變的參比氣體的需求。封入的氣體
必須是穩(wěn)定的和無(wú)；不良物理和化學(xué)的影響，而且一定不能漏氣。
熱絲元件
為了獲得高靈敏度，必須用熱絲。然而，如果鉑絲過(guò)熱并在足夠氧和
烴類(lèi)樣品存在的條件下工作，會(huì)發(fā)生催化燃燒。由于這個(gè)原因，鉑絲一定
要包玻璃薄膜，但這會(huì)增加熱導(dǎo)池的響應(yīng)時(shí)間。也有包聚四氟乙烯的，它
比包玻璃具有較小的滯后和較少的靈敏度損失。
鉑是最穩(wěn)定的熱絲材料。如果在鉑中加入5—10％的銥，其合金的抗拉
強(qiáng)度約為鉑的2—3倍，也比較硬。鉑銠合金具有類(lèi)似的性質(zhì)，但比鉑銥稍
差，比較穩(wěn)定。通常，熱電偶類(lèi)
鎢不是催化性材料，而且可以用于較高的溫度，但抗氧化能力很弱。
含2—3％錸的鎢合金，稍微改善一點(diǎn)抗氧化性，因而隨著靈敏度的增加可
以用于較高的溫度。然而，錸鎢絲很脆。含氧、水和碳的物質(zhì)只能以低濃
度出現(xiàn)，一般不能大于1％m015要想使熱絲保持穩(wěn)定，必須處在惰性或還原
氣氛中。碳會(huì)引起熱絲材料的滲碳，尤其是在高熱絲溫度。
在使用之前，鎢和錸鎢絲元件要在還原或惰性氣氛中閃!亮，使其退火
，加強(qiáng)材料的穩(wěn)定性。
冷拉鍍金鎢絲元件增加了抗腐蝕性能，但是，制造困難．價(jià)格昂貴。
為增加抗腐蝕性，常用鎳絲元件。表5．2和5：3給出了一些熱絲材料電阻
率的資料。．
熱導(dǎo)池的結(jié)構(gòu)
按照氣體進(jìn)入氣室的方法來(lái)分，氣室分成幾種不同的類(lèi)型。
